煤炭库伦定硫仪煤炭库伦测硫仪

煤炭库伦定硫仪煤炭库伦测硫仪的原理跟构造特征

煤炭库伦定硫仪煤炭库伦测硫仪的原理跟构造特征

☆仪器的维护：

1.电解池发生过电解现象以后，应打开电解池，用乙醇或丙酮擦洗电极使电极呈现光亮的银白色，沾污严重的可用细砂纸或小刀小心处理，除去电极上的附着物，再用乙醇或丙酮清洗，注意不要用等有机溶剂擦洗电解池的有机玻璃筒壁，防止可能发生的外壳龟裂现象。

2.玻璃熔板极其管道有黑色沉结物时应及时进行清洗。清洗方法如下：

取下电解池（打开上盖），在电解池中先放如一些水以不淹没到熔板为宜。将电解池倾斜，用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液（5克重铬酸钾和10毫升水，加热熔解冷却后缓缓加入毫升浓硫酸），待洗液流净后，在反复进行1—2次，即可除熔板及支管中黑色沉结构。然后再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板中抽水洗至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干玻璃熔板及其支管，然后再加入电解液使用即可。为消除仪器煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑，可于燃烧管内充填硅酸铝棉，其厚度为3~4mm。为使硅酸铝棉大小合适，可将燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上，打上个印记，按此印记剪下硅酸铝棉圆块，用头部直径与此圆块相仿的推棒将硅酸铝棉推到高温区后沿上，或者用硅酸铝棉少许装在电解池与燃烧管之间的玻璃管道上。

3.连接气路的橡胶管要经常检查，其接头处容易老化漏气。

4.盛煤样的小瓷舟应该在干净的容器内保管，新瓷舟使用前应经过高温处理。已称量好的盛有煤样的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌台污染，有专门放置瓷舟的白瓷舟。

5.定期用标样效验仪器，以检验仪器作样是否正常。如异径管有否破裂，电解液极片是否被污染，气路是否漏气，堵气。

6仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用。若长期不用，应盖好，并定期取出通上电源，以烘烤仪器内的潮气。电解池若长期不用，应将连接用的胶管取下，防止其老化粘连。

7.仪器搬动时应轻放，特别是炉体，以防震坏硅碳管。连续使用3~5天以后，要用标样校验一次，以检查燃烧管有无破裂或其它部分有无漏气现象。

8.快速测硫仪送样单元属机械动作，需经常维护。如在小滑轮处略加一些润滑油等。不要用手触摸指示电极与电解电极，否则会沾污电极。指示电极一旦沾污，终点控制即失灵，常导致过度滴定。此时，应用乙醇或丙酮擦洗电极。

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电解池：

☆

关于电解液的配制：

称取5克碘化钾，5克溴化钾，溶于毫升蒸馏水中，然后加10毫升冰乙酸即可。电解液可重复使用，用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。电解液的PH值在1-3时，可以使用，但PH值小于1时，应重新配制电解液。

测硫仪电解池的结构：

电解池高-mm,容积为ml,采用有机玻璃加工制作的外壳，壳体上面有俩个孔。一个接石英异径管，另外的一个接净化器上的流量计。在实验通过气泵所产生的气流将燃烧后含硫气体通过石英异径管吸进电解池内。电解池内有一对10×15mm的电解电极和一对10×5mm的指示电极。电解池用有机玻璃制成，容积为毫升，有一对电解电极和一对指示电极，上盖与其壳体用橡胶密封圈密封。电解池壳体装有玻璃熔板气体过滤器，将燃烧后放出的气体喷成细雾状。在电解池内放一搅拌棒，用于搅拌电解液使化合反应充分，均匀。电解液的配制方法：碘化钾5克，溴化钾5克，溶入～ml的蒸馏水中，然后加入10ml冰醋酸（冰乙酸）搅拌均匀即可。电解液可重复使用。电解池漏气导致气路的气密性下降；电解池内的四个极片上有污垢应清洗；电解池内的四个极片与控制器应连接可靠。

电解池故障及解决方法：

(1)电解池的上盖要旋紧，密封圈老化，各个进出孔处开胶，都是造成漏气的原因。

(2)电解池内四个极片，两个小的一组，为指示电极两个大的一组，为电解电极。指示电极起感受电解液滴定情况并进而控制电解电极进行滴定的作用。如果任一个电极出毛病，都将造成实验无法进行。所以一定要保证四个极片表面的洁净，其封胶处不得开裂。

若指示电极极片与其引线断开（如封胶开裂时）将造成电解电极持续电解，不能停止。电解液发红，屏幕飞快计数（即使不放煤样），其表面粘污也是这样现象：若电解电极极片与其引线断开，将造成做样时电解液越来越白，但屏幕始终不计数，即相当于电解开关关闭状态。其表面粘污则表现为电解迟顿，即液体很白时电解才突然开通，测定结果严重偏低且不稳定。

处理办法：对表面粘污的，可做清洁处理。对开胶导致断开的，可将残胶剔除，取下与极片相连的塑料管，清洗其内壁，更换已腐蚀的引线部分，重新焊接，封胶，不可将裂口封胶了事，因其内部可能已积存电解液，引线已被腐蚀，与极片不导通。

(3)电解池的引出线插头及机器上插座，日久氧化，松动所造成的故障现象与极片受污染或开路一样，可将插头镀上一薄层焊锡，除去其氧化层增加插头与插座的紧密性，也可将引线直接接焊至机内相应点。

定硫仪内部电解液颜色变深、长时间发白或多次要求做废样：（1）检查气路是否漏气或被堵：（2）电解池插头是否未插好或生锈：（3）电解池电极片连接线是否断线：（4）搅拌速度是否太慢：（5）电解池的四片电极片是否沾污、变弯曲、不平行等，清洗或更换即可。

不同型号定硫仪的电解池接法：

电解池内的四个极片与控制器应连接可靠。下图为航空插头的线号与电解池的的四只铂电极连接图