二乙二醇单己醚的制备

来源：ChemicalBook

背景及概述[1]

二乙二醇单己醚属于双醚类化合物，是同系物，为高沸点有机溶剂，主要应用于电子清洗剂、油漆的生产。二乙二醇甲己醚的沸点、表面张力均高于二乙二醇甲乙醚，挥发性小，更环保，且二乙二醇单己醚的成本低于二乙二醇单乙醚。

先将二乙二醇单己醚与氢氧化钠反应制得醇钠，制成的醇钠以四丁基溴化铵作相转移催化剂，再在氯甲烷的作用下进行合成反应，生成二乙二醇甲己醚，具体操作如下。

向装有温度计、回流冷凝器和搅拌器的四颈烧瓶中加入70g的二乙二醇单己醚(C10H22O3)，再加入一定摩尔比的碱，搅拌下加入一定比例的催化剂四丁基溴化铵(C16H36BrN)。打开Y型连接管和储罐的阀门，通氯甲烷并将温度升至反应温度，进行醚缩合反应，反应时间3.5h。在实验过程中，记录通气时的温度、阀门开度的大小，同时要记录各个时间段的实验现象。反应结束后，加入40mL水进行水洗，搅拌的同时并通过外界水浴降温，温度降至常温后，停止搅拌，静置一会，用胶头滴管取上层澄清液于样品瓶中，通过岛津CCB气相色谱仪打气相色谱，根据气相色谱，用面积归一法计算二乙二醇单己醚的转化率。

CN.8报道了一种手机安装粘结剂，由以下质量份数的组分组成：聚乙烯醇22～26份、双马来酰亚胺24～28份、三聚磷酸铝20～24份、二乙二醇单己醚18～22份、碳酸钠24～28份、聚乙烯吡咯烷酮20～24份、一乙醇胺18～22份、双酚F环氧树脂24～28份、羧甲基纤维素钠20～24份、硅酸铝纤维18～22份、明矾石粉24～28份、2-乙基-4-甲基咪唑20～24份、异佛尔酮二异氰酸酯20～24份、锌氧粉18～22份、羟乙基纤维素24～28份、二甘醇丁醚20～24份、松香季戊四醇酯18～22份、大豆粉24～28份、乙烯-醋酸乙烯共聚物20～24份、偏硅酸钠18～22份、氧化锆粉末24～28份、聚氧化乙烯20～24份。本发明产品大大提升了粘结剂的抗老化性能、提升了粘结剂的温度适应范围。

CN.4公开了一种免清洗高温电子钎剂及其制备方法，所述电子钎剂包括以下原料：氯化铋、氟硅酸锡、甲烷磺酸锡份、二氧化钛、玻璃钢粉、乙酰丙酮锆、1-苄基海因、油酸聚乙二醇酯、有机膨润土、癸基葡糖苷、聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸、三苯基膦氯化钌、二乙二醇单己醚、一缩二丙二醇单甲醚、浮油松香、N，N-二甲基乙酰胺、歧化松香酸钾、甲基一乙醇胺、月桂酰二乙醇胺、1-N-羟基苯并三氮唑、二壬基萘磺酸钡。本发明制备的钎剂在钎焊过程中，释放的化学盐雾少、焊点饱满、无腐蚀、无回缩现象，润湿力高，剪切强度大，助焊性能佳，且钎焊后焊点无残留，表面光亮、干净无需后续的清理工序，使用方便。

CN.3公开了一种LED电子显示屏幕修复剂及制备方法和修复方法，属于LED电子行业，其包括以下重量份的组分：硅油20-50份，纳米TiO2为1-5份，二乙二醇单己醚3-8份，松油醇3-7份，三乙基己基磷酸2-5份，丁辛基二苯胺54658070份，三聚甘油酯3-6份，烷基N-苯基-α-萘胺6-9份，磷酸三甲酚酯0.5-2份，苯并三氮唑0.5-2份，十二烷基硫酸钠1-3份，本发明的修复剂用于清洗后的LED电子显示屏幕使之避免被腐蚀，具有较强的增色和抗氧化性，且兼具强大的自清理功能，可以有效延长LED电子显示屏幕的使用寿命，减少经济损失及资源浪费，具有广阔的市场前景。

CN.1公开了一种纳米颗粒掺杂实现高温服役焊锡膏，具体适用于焊接后服役温度高于℃以上的应用，包括锡合金、纳米金属、稀土合金和助焊膏，所述的锡合金粉末为锡银合金粉末、锡锑合金粉末和锡铜合金粉末的一种或者两种的混合物；纳米金属粉末为铜粉、镍粉、钛粉、钴粉和金粉的一种或者多种混合物；所述的助焊膏的有效成分包括氢化松香、二乙二醇单己醚、丁二酸、甲基苯骈三氮唑和柠檬酸；其制作方法包括制备锡合金粉末、纳米金属粉末、稀土合金粉末、助焊膏和混合几个步骤，采用本技术方案的发明，通过在锡膏中添加一定比例的纳米单质金属颗粒或合金颗粒，并添加相对应的纳米辅助添加剂，制备成本低于纳米焊膏，且易于实现，应用范围更广泛。

CN.7公开了一种车辆润滑油组合物，由以下重量份数的组份制成：杏仁油41~44份、葵花籽油24~28份、菜籽油26~30份、纳米氮化钛粉1.5~2份、纳米碳化钽粉0.6~0.8份、纳米钛酸锶粉1.6~1.8份、二乙二醇单己醚6~8份、异丙醇9~12份、三苯基膦1~1.5份、二苯并呋喃4~5.5份、硫辛酸1.5~2份、偶氮二异丁酸二甲酯0.2~0.3份。本发明采用生物油料添加特殊的复合纳米粉末，以及多种添加剂，通过特殊的工艺制备而成；具有以下有益的技术效果：采用了复合纳米粉末，具有突出的抗磨性能；多种添加剂的添加提高防腐性能，大幅度的延长润滑油的使用寿命，由于采用生物油料在环境中生物降解性好。#有机溶剂#

[1]崔秀云，邵千飞，潘乐，汪德林.二乙二醇甲己醚的合成工艺优化[J].黄山学院学报，,20(05):61-65.

[2]CN.8一种手机安装粘结剂

[3]CN.4一种免清洗高温电子钎剂及其制备方法

[4]CN.3一种LED电子显示屏幕修复剂及制备方法和修复方法

[5]CN.1一种纳米颗粒掺杂实现高温服役焊锡膏及其制备方法

[6]CN.7一种车辆润滑油组合物及其制备方法