定硫仪电解池,定硫仪测硫仪用配件电解池的原理跟构造特征石经理
定硫仪电解池,定硫仪测硫仪用配件电解池的原理跟构造特征
主要有智能型定硫仪,微机型定硫仪、一体性定硫仪、分体型定硫仪、高精度定硫仪等多规格。
达到的测量精度和要求都符合国标GB/T-的规定。只是配置不一样,价格上有所差别。现就
该仪器常见故障作一指导性处理方法汇集,以帮助用户用好仪器.适用于定硫仪(测硫仪)。定硫仪主要技术指标:1、硫的测量范围:0-40%,分辨率0.01。2、试样燃烧分析时间3--9分钟,,智能判断滴定终点返回。3、控温:精度±5℃。测温:精度0.5级;加热体为硅碳管,高温区长度≥90毫米,温度为
℃±5℃(根据需要可调节温度)。4、升温速度:25--30℃/分,约35分钟可达℃。5、电解池:容积为毫升,金属铂电极。6、开机1分钟之内进入稳定状态。7、载气流量:ML/min8、供电电源:V±20%50Hz9、整机耗电:≤2.2KW定硫仪使用中注意以下事项:1气路的气密性下降:流量计指示应在0.8~~1.2之间。若气密性下降,重点应检查以下部件:气泵、流量计、玻璃管、
橡胶管和气路连接。2电解池1、电解池漏气导致气路的气密性下降。2、电解池内的四个极片上有污垢应清洗3、电解池内的四个极片与控制器应连接可靠。3搅拌器:搅拌棒的磁力消退,是造成搅拌失步现象的常见原因,应更换。4温度控制部分1、A.温度一直显示℃,表示热电偶电路未通或其内部断路。B.温度一直不增加,但有加热电流,则表示热电偶接反。C.温度一直显示室温,则表示热电偶连线短路。2、温度值小于设定炉温,应有加热炉流。若炉流显示为0.0A,表示保险管坏,硅碳管本身内部
断路或连线未接通。3、恒温波动太大,一般为硅碳管的原因。电阻值应为7~~8Ω,推荐选购本公司原厂配件。5送样机构为配合送样机的故障判断,该仪器主板上提供了4个指示灯,具体故障时可根据指示灯的情况判
断故障部位。1:马达前进时,该指示灯应亮。2:马达后退时,该指示灯应亮。3:送样机构在℃处,或℃停留时,该指示灯应亮。4:送样机构在原始位置时,该指示灯应亮。试剂和材料三氧化钨(HG10-)变色硅胶:工业品碘化钾(GB/T)溴化钾(GB/T)冰乙酸(GB/T)蒸馏水
关于电解液的配制:称取5克碘化钾,5克溴化钾,溶于毫升蒸馏水中,然后加10毫升冰乙酸即可。电解液
可重复使用,用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。电解液的PH值在1-3时
,可以使用,但PH值小于1时,应重新配制电解液。
关于煤样的制备:在试样称量前,应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀,最好用手捏住带盖的试样瓶上方,手腕自
上而下的做圆周运动,切勿上下摇动试样瓶。或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。试样充分混和是确保
结果精确和准确的关键。仪器的维护:1.电解池发生过电解现象以后,应打开电解池,用乙醇或丙酮擦洗电极使电极呈现光亮的银白色
,沾污严重的可用细砂纸或小刀小心处理,除去电极上的附着物,再用乙醇或丙酮清洗,注意不要
用等有机溶剂擦洗电解池的有机玻璃筒壁,防止可能发生的外壳龟裂现象。2.玻璃熔板极其管道有黑色沉结物时应及时进行清洗。清洗方法如下:取下电解池(打开上盖),在电解池中先放如一些水以不淹没到熔板为宜。将电解池倾斜,用滴管
往熔板的支管中注入配制的洗液(5克重铬酸钾和10毫升水,加热熔解冷却后缓缓加入毫
升浓硫酸),待洗液流净后,在反复进行1——2次,即可除熔板及支管中黑色沉结构。然后再
用自来水冲洗电解池,并用洗耳球从熔板中抽水洗至不残留洗液,熔板应洁白如初。用滤纸条吸干
玻璃熔板及其支管,然后再加入电解液使用即可。3.连接气路的橡胶管要经常检查,其接头处最容易老化漏气。4.盛煤样的小瓷舟应该在干净的容器内保管,新瓷舟首次使用前应经过高温处理。已称量好的盛
有煤样的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌台污染,最好有专门放置瓷舟的白瓷舟。5.定期用标样效验仪器,以检验仪器作样是否正常。如异径管有否破裂,电解液极片是否被污染,
气路是否漏气,堵气。6.仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入,并置于干燥环境中使用。若长期不用,应盖好,并定期取出
通上电源,以烘烤仪器内的潮气。电解池若长期不用,应将连接用的胶管取下,防止其老化粘连。故障现象及其原因和处理方法:1.空气净化装置:包括一个流量计,两支玻璃管,一台气泵及连接胶管。(1).流量计:其进、出气口由于和干燥管相连,可能被干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路,而使气流
量不稳,或调不到规定流量;其内部如果进入液体或进入粉尘和潮气结合,将给小浮子造成很大阻
力,也造成流量不稳或无法调节;其本身的损坏如内部气路密闭不严,针形阀也造成流量不可调或
不稳。(2)玻璃管:其下两端应填充脱酯棉。分别遮蔽上下两个气孔,使其内容物不致吸入连接管道内,
阻塞气路。其本身如有小裂纹,可用专用胶密封,硅胶一旦全部变色,要及时更换。(3)气泵:其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动,产生空气动力。其发生故障一般都
是两个皮碗破裂所致。皮碗破裂,则抽力下降,表现为流量计浮子一直往下掉,流量不稳,与1
、2表现一样。(4)橡胶管:容易老化,造成系统漏气,流量不稳。以上故障的表现都一样,每次试验都要进行的检漏工作都是针对它们的(当然另外也包括电解池)
反映到做样结果上,都是使测定结果不稳定,忽高忽低。2电解池(1)电解池的上盖要旋紧,密封圈老化,各个进出孔处开胶,都是造成漏气的原因。(2)电解池内四个极片,两个小的一组,为指示电极两个大的一组,为电解电极。指示电极起感
受电解液滴定情况并进而控制电解电极进行滴定的作用。如果任一个电极出毛病,都将造成实验无
法进行。所以一定要保证四个极片表面的洁净,其封胶处不得开裂。若指示电极极片与其引线断开(如封胶开裂时)将造成电解电极持续电解,不能停止。电解液发红
,屏幕飞快计数(即使不放煤样),其表面粘污也是这样现象:若电解电极极片与其引线断开,将
造成做样时电解液越来越白,但屏幕始终不计数,即相当于电解开关关闭状态。其表面粘污则表现
为电解迟顿,即液体很白时电解才突然开通,测定结果严重偏低且不稳定。处理办法:对表面粘污的,可做清洁处理。对开胶导致断开的,可将残胶剔除,取下与极片相连的
塑料管,清洗其内壁,更换已腐蚀的引线部分,重新焊接,封胶,不可将裂口封胶了事,因其内部
可能已积存电解液,引线已被腐蚀,与极片不导通。(3)电解池的引出线插头及机器上插座,日久氧化,松动所造成的故障现象与极片受污染或开路
一样,可将插头镀上一薄层焊锡,除去其氧化层增加插头与插座的紧密性,也可将引线直接接焊至
机内相应点。3搅拌器:其原理是利用旋转的磁场,带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。若搅拌器磁场减弱或其电
机转速减慢,则相应地造成搅拌速度减慢。搅拌棒的磁力消退,是造成搅拌失步现象的常见原因,
可更换之或对其充磁。搅拌速度越快,越有利于SO2水合物的均匀滴定,搅拌速度过低也测定结
果不理想的一个原因,实验中搅拌器若停转,则即发生过电解现象。4燃烧炉部分:(1)热电偶的正确安装很重要,向下插到碰到硅碳管后回退2mm.离的越远,则仪器显示值低于实际炉温迟迟升不到设定温度(实际炉温早已达到)或者升到
设定℃后,控制精度不好,在控温点上下几十甚至上百度的波动:如果热电偶碰在硅碳管上,则当
升到高温时,会有漏电流由硅碳管窜入机内,使显示温度大幅度波动,直线下掉甚至出现负温度(
要与热电偶接返造成的温度下降出现负温度区分开),严重的击坏仪器温度部分电路。控温异常,
炉温过高(远高于℃)的现象是:向炉膛内看,已不是正常的红光,而是已经发白,往往造
成石英舟与异径管粘连,严重的有异径管烧弯,异径管与硅碳管粘连现象,如果送入煤样,退出时
会发现煤灰已熔化在瓷舟上,无法刮掉,可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电
偶未接好或其内部断路,则仪器显示1,表示超量程:如果热电偶短路,则仪器始终显示室温。(2)异径管是试样的密闭燃烧室,保证燃烧产生的SO2气体在气泵作用下全部进入电解池。如其
有裂纹或断裂,将会造成含硫气体外逸,使测定结果严重偏低且不稳定,异径管处于高温下,又隐
蔽于炉体内,故断裂处较隐蔽,感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝,将其抽出检查。(3)硅碳管调试时以10Ω为最佳值。其阻值过大或过小,都将造成最大加热电流变小,其自然老
化后,阻值将会变大。表现为升温时间变长或升不到设定温度:此时炉流模拟显示灯不能达到9
或10灯亮位置。处理办法一般以更换为好,判定时可量其阻值情况
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